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热失重分析法(影响热重分析仪测试的几种因素)

215次浏览     发布时间:2024-06-12 11:10:52    

热失重分析是在程序控温下测量试样质量随着温度变化的一种方法。可测量样品质量的变化 ,比如增加或者减少 ,测定质量改变(增加或者减少)的温度。由于该技术具有需要质量少 ,试样不用前处理 ,不使用溶剂 ,结果易于分析等特点 ,在生产与科学研究各个方面广泛应用。是科学研究与发展必不可少的研究方法。广泛应用于高分子材料、无机材料、塑料、橡胶、食品等领域。用于研究材料的热稳定性、分解过程、材料成分的定量分析等。

影响热重分析仪测试的几种因素

1)热失重分析方法在各个领域的应用。

在高分子材料方面 ,人们主要用来研究材料的热稳定性 ,添加剂的稳定性 ,共聚物、共混物体系的定量分析 ,聚合物的热裂解以及热老化的研究等等。

例如 ,在测试的过程当中 ,用不同的温度范围可以判断该材料是否在该温度范围内稳定 ;若知道该高分子材料中存在挥发物 ,可以将该材料使用高于挥发物沸点的温度下测试 ,那么就可以测定该高分子材料中的挥发物含量 ,利用热分析研究药物在受热过程当中的各种物理化学变化 ,如晶型转变、熔融、升华等等 ,从而对该药品进行熔点、沸点确定及纯度的检验。如 ,应用热失重分析法可以判断药物分子中是否含有结晶水和含有结晶水的个数 ,并且准确地判断水的成分是结晶水还是吸附水。根据范德霍夫方程 ,药品熔点的下降与杂质的质量分数成正比 ,通过熔融曲线变宽 ,可以判断熔点下降 ,是由于杂质的存在。采用热重分析法与差示扫描量热相结合的方法 ,能够准确地测出其纯度和熔点。

热分析技术也用于环境监测 ,比如测定环境中的各种变化 ,如废弃物的脱水、分解、降解等等。与其他技术结合测定空气中悬浮颗粒中碳元素和可溶、难溶有机物的总量等。

2)热失重分析与其他方法联用应用。热失重分析方法跟其他热分析方法联用能够获得更为丰富的物理或者化学变化信息 ,近期发展起来的热失重分析与其他非热分析方法联用 ,应用更为广泛。比如 ,将热失重分析仪与质谱或者红外光谱仪联用 ,能够在线分析在温度变化过程中产生气体的性质 ,表征物质的种类。热失重分析仪与质谱联用 ,有很高的灵敏度 ,并能快速检测极少量物质 ,在线分析挥发性化合物。材料的研发与质量控制方面 ,可以用来分析化合物的分解(PVC 的热解等);在药物合成方面 ,在合成过程当中 ,会经常使用各种溶剂 ,而残留的溶剂会影响药物的性质 ,所以需要测定药物中残留的溶剂 ,确保他们的含量尽可能低。

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